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CHIP-NOVA原位液相電化學(xué)解決方案—見微知著，助力科研

發(fā)布日期：2022-07-14 點(diǎn)擊率：30

　　公司簡(jiǎn)介

　　CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技術(shù)開拓者創(chuàng)辦的國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)，致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用開拓，一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。公司同時(shí)擁有芯片制造和原位技術(shù)兩方面的資深技術(shù)團(tuán)隊(duì)，已通過ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證。特制的芯片潔凈室和豐富的檢測(cè)設(shè)備不斷提升芯片制造水平，包括原位電鏡芯片、生化分析醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中的原位電鏡芯片業(yè)界領(lǐng)先，在晶體生長(zhǎng)、材料、能源、催化、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，在高檔次期刊發(fā)表論文近200篇：Science3篇、CNS子刊等，服務(wù)包括北大、清華、浙大等眾多頂尖高校及科研院所，并不斷推動(dòng)這些領(lǐng)域的科技進(jìn)步。

　　一、TEM液相電化學(xué)樣品桿 Spring Series In Situ Holder

　　Spring Series In Situ Holder是在原位樣品臺(tái)內(nèi)部構(gòu)建小型的液氛納米實(shí)驗(yàn)室，在液體環(huán)境內(nèi)對(duì)材料進(jìn)行原子分辨高時(shí)空精度分析。根據(jù)客戶需求，結(jié)合MEMS微加工工藝，內(nèi)置三電極電學(xué)模塊，可在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)高分辨成像。經(jīng)過模擬校驗(yàn)的電極設(shè)計(jì)具有電場(chǎng)分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，并且芯片池內(nèi)的保護(hù)性涂層保證了電學(xué)測(cè)量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設(shè)計(jì)(工作電極、參比電極、輔助電極)，使得原位電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的電極電位穩(wěn)定性好，極大擴(kuò)展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。

TEM液相電化學(xué)樣品桿示意圖

TEM液相電化學(xué)系統(tǒng)示意圖

　　技術(shù)參數(shù)：

　　1)與主流TEM兼容，兼容STEM，SAED，EELS，EDS等功能；

　　2)桿體材質(zhì)：高強(qiáng)度鈦合金；

　　3)液體流速可控，0~50 μL/s，最低流速低至5 nL/s；

　　4)超薄氮化硅膜視窗(可達(dá)10nm)，液體夾層薄(100-200nm)；

　　5)分辨率：實(shí)現(xiàn)液體環(huán)境晶格觀察；

　　6)電壓工作范圍：±10 V；

　　7)電流工作范圍：pA~mA；

　　8)電極體系：三電極體系；

　　9)流道采用PTFE惰性材料防腐設(shè)計(jì)，并利用納流體微分控制方式防滲漏，安全性高；

　　10)電化學(xué)實(shí)驗(yàn)采用三電極方式，包括工作電極、參比電極、對(duì)電極，通過連接電化學(xué)工作站，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜，循環(huán)伏安法，計(jì)時(shí)電流法，循環(huán)極化，充/放電測(cè)試及分析；

　　11)芯片電極材質(zhì)可定制：金、鉑、碳等；

　　原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)

　　采用高精密微分泵組進(jìn)行流體微分控制，可進(jìn)行納升級(jí)流體的輸送控制，納升級(jí)流體流速控制過程是在進(jìn)行原位流體實(shí)驗(yàn)中保證電鏡設(shè)備安全的關(guān)鍵，可避免意外發(fā)生時(shí)流體污染電鏡。流體通道的材料采用PTFE管，該材料對(duì)大多數(shù)流體為惰性，避免對(duì)流體樣品的污染，確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境不引入其它異物。樣品桿內(nèi)部管道自動(dòng)化清洗，且方便更換。

　　原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)的流道采用六通道布置，設(shè)置為四進(jìn)一出的流體控制。在實(shí)際操作中，通過流體微分輸入法，實(shí)現(xiàn)原位流體樣品桿中冗余流體量?jī)H有微納升級(jí)別，以保證電鏡安全性。若需要更換其它流體，在觸摸屏控制面板上進(jìn)行切換及流量流速設(shè)置。

原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)(左)

高真空檢漏儀示意圖(右)

　　高真空檢漏儀

　　高真空檢漏儀配備了進(jìn)口泵組(含機(jī)械泵和分子泵)，抽真空極限可高達(dá)4x10-6mbar，原位樣品桿的真空檢漏實(shí)驗(yàn)可以快速檢查樣品桿密封性，保障原位實(shí)驗(yàn)安全。

　　此外，本系統(tǒng)配備了高分辨光學(xué)顯微平臺(tái)、xyz軸三維微運(yùn)動(dòng)、以及電子相機(jī)和顯示屏，光學(xué)顯微分辨率優(yōu)于5um。高分辨光學(xué)顯微組件和高真空泵組同時(shí)工作，可以實(shí)現(xiàn)模擬電鏡真空環(huán)境進(jìn)行高真空條件下的原位光學(xué)顯微測(cè)試。

　　應(yīng)用案例及發(fā)表論文

　　1. 擴(kuò)散控制合成多孔氫氧化鈷及其高效的CO2電催化還原

Xiao L, Wang G, Huang X, et al. Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.

　　2.氧化銦納米片的生長(zhǎng)機(jī)理研究

Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.

　　3.枝晶生長(zhǎng)

原位TEM觀測(cè)液相金枝晶生長(zhǎng)過程

　　二、SEM液相電化學(xué)樣品臺(tái)

　　廈門超新芯科技有限公司SEM原位電化學(xué)樣品臺(tái)是通過MEMS微加工工藝，在標(biāo)準(zhǔn)的掃描電鏡樣品臺(tái)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)電路，搭建可視化NONA-LAB和電學(xué)控制模塊，配合外接法蘭可與電化學(xué)工作站連接通信。原位掃描電化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)內(nèi)置三電極電學(xué)模塊，可在掃描電鏡中實(shí)現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)過程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像。

　　經(jīng)過模擬校驗(yàn)的電極設(shè)計(jì)具有電場(chǎng)分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，并且芯片池內(nèi)的保護(hù)性涂層保證了電學(xué)測(cè)量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設(shè)計(jì)(工作電極、參比電極、對(duì)電極)，使得原位電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的電極電位穩(wěn)定性好。

　　同時(shí)也可升級(jí)為原位掃描電化學(xué)流道樣品臺(tái)，配合原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)納升級(jí)別流體引入，高效精確控制液體池中流體的流速、流量，引入的流體量極其微量，即使在芯片窗體薄膜破裂的情況下，也不會(huì)有大量液體滲漏，使得電鏡的安全得以保證。