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超新芯-打造領(lǐng)先的原位電鏡解決方案

發(fā)布日期：2022-07-21 點(diǎn)擊率：43

　　Create World-Leading In-Situ Electron Microscopy Solutions

　　公司簡(jiǎn)介

　　CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技術(shù)開拓者創(chuàng)辦的國(guó)家級(jí)高新技術(shù)企業(yè)，致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用開拓，一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。公司同時(shí)擁有芯片制造和原位技術(shù)兩方面的資深技術(shù)團(tuán)隊(duì)，已通過(guò)ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證。特制的芯片潔凈室和豐富的檢測(cè)設(shè)備不斷提升芯片制造水平，包括原位電鏡芯片、生化分析醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中的原位電鏡芯片領(lǐng)先，在晶體生長(zhǎng)、材料、能源、催化、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，在高檔次期刊發(fā)表論文近200篇：Science3篇、CNS子刊等，服務(wù)包括北大、清華、浙大等眾多高校及科研院所，并不斷推動(dòng)這些領(lǐng)域的科技進(jìn)步。

　　一、TEM液體多功能集成樣品桿(熱-電-光)Spring Series In Situ Holder

　　Spring Series In Situ Holder是在原位樣品臺(tái)內(nèi)部構(gòu)建小型的液體環(huán)境芯片實(shí)驗(yàn)室，在液體環(huán)境內(nèi)對(duì)材料進(jìn)行原子分辨高時(shí)空精度分析。根據(jù)客戶需求，結(jié)合MEMS微加工工藝，內(nèi)置加熱模塊、光學(xué)模塊和電學(xué)模塊，結(jié)合透射電鏡成像系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)單個(gè)納米材料在熱、光、電外場(chǎng)刺激條件下的形貌結(jié)構(gòu)、化學(xué)組分、元素價(jià)態(tài)的原位動(dòng)態(tài)觀測(cè)，極大擴(kuò)展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。

圖1 TEM液體多功能集成樣品桿示意圖

　　原位液體多功能集成樣品臺(tái)(光-電-熱)可在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)/加熱過(guò)程/光學(xué)反應(yīng)過(guò)程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)高分辨成像。

　　技術(shù)指標(biāo)：

　　1) 與主流TEM兼容，兼容STEM，SAED，EELS，EDS等功能；

　　2) 液體流速可控，0~50 μL/s，最低流速低至5 nL/s；

　　3) 超薄氮化硅膜視窗(可達(dá)10nm)，液體夾層薄(100-200nm)，最高可達(dá)皮米級(jí)別分辨率；

　　4) 流道采用惰性材料防腐設(shè)計(jì)，并利用納流體微分控制方式防滲漏，安全性高；

　　5) 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)采用三電極方式，包括工作電極、參比電極、對(duì)電極，通過(guò)連接電化學(xué)工作站，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜，循環(huán)伏安法，計(jì)時(shí)電流法，循環(huán)極化，充/放電測(cè)試及分析；

　　6) 電極材質(zhì)：金、鉑、碳等；

　　7) 溫度范圍：RT~液體氣化溫度；

　　8) 溫度穩(wěn)定性：≤±0.01 ℃(穩(wěn)定狀態(tài))；溫度精確度：>99%；溫度均勻度：>99.50%；

　　9) 加熱模塊采用金屬加熱絲，升溫降溫速度快，既是熱導(dǎo)材料，又是熱敏材料，其電阻與溫度有良好的線性關(guān)系。金屬加熱絲由被惰性SiNx膜包裹，不與樣品發(fā)生反應(yīng)；

　　10) 定制光源波長(zhǎng)可選擇紫外-可見光-紅外(185-2200nm)或8個(gè)定波段的單色光，或者單波長(zhǎng)激光光源；

　　11) 光源輻照強(qiáng)度：≥150 mW/cm2；

　　12) 采用大功率氙燈、LED集成燈或激光器，光源響應(yīng)時(shí)間短，且光源強(qiáng)度穩(wěn)定。

　　應(yīng)用案例：

金納米粒子原子分辨液相動(dòng)態(tài)成像TEM(a)STEM (b)

光催化析氫過(guò)程觀察活性位點(diǎn)原位生成過(guò)程

　　Real time imaging of photocatalytic active site formation during H2 evolution by in-situ TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2021, 284: 119743.

流體流動(dòng)及擴(kuò)散對(duì)晶體生長(zhǎng)形貌影響觀察

　　Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.

光照下環(huán)境氛圍對(duì)納米團(tuán)簇演變過(guò)程影響

　　Visualizing light-induced dynamic structural transformations of Au clusters-based photocatalyst via in situ TEM[J]. Nano Research, 2021, 14(8): 2805-2809.

二維材料液相合成新生長(zhǎng)模式的發(fā)現(xiàn)：三維生長(zhǎng)和原子層剝離

　　Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.

　　二、TEM多功能雙傾樣品桿

　　Volcano Series In Situ Holder針對(duì)快速變溫過(guò)程原位高分辨研究需求構(gòu)建的原位觀察平臺(tái)，根據(jù)客戶需求結(jié)合MEMS微加工工藝內(nèi)置加熱模塊、電學(xué)模塊和光學(xué)模塊，通過(guò)對(duì)樣品的外場(chǎng)控制完成熱學(xué)、電學(xué)及光學(xué)性質(zhì)的研究。

　　Chip-Nova TEM Double tilt Holder(Optics/Biasing/Heating) 多功能雙傾樣品桿(光、電、熱)系統(tǒng)，同時(shí)涵蓋原位雙傾功能模塊、光學(xué)功能模塊、電學(xué)功能模塊、加熱功能模塊，可在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)固體樣品微結(jié)構(gòu)變化的原位表征。在原位雙傾轉(zhuǎn)角功能的基礎(chǔ)上，通過(guò)開創(chuàng)性的將光作為外部條件搭載在原位樣品臺(tái)系統(tǒng)上，結(jié)合MEMS微納加工制作的超低飄移微區(qū)加熱芯片，實(shí)現(xiàn)全新的雙傾-光-電-熱四功能耦合，在操作α/β角度轉(zhuǎn)動(dòng)的同時(shí)，可同時(shí)引入光場(chǎng)刺激、電場(chǎng)刺激、熱場(chǎng)刺激，各功能模塊可同時(shí)在線工作并且相互獨(dú)立，互不干擾。

圖 TEM多功能雙傾樣品桿示意圖

　　技術(shù)指標(biāo)：

　　1) 樣品臺(tái)體材質(zhì)：高強(qiáng)度鈦合金；

　　2) 電極數(shù)：4；

　　3) 視窗膜厚：無(wú)膜(樣品懸空)或25nm氮化硅；

　　4) 穩(wěn)定漂移率<1.5nm/min；

　　5) 傾轉(zhuǎn)角：α≥±25°，β≥±25°(實(shí)際范圍取決于極靴型號(hào))；

　　6) 溫度范圍：RT~1300 ℃；

　　7) 溫度穩(wěn)定性：≤±0.01 ℃(穩(wěn)定狀態(tài))；溫度精確度：>99%；溫度均勻度：>99.50%；

　　8) 光源波長(zhǎng)：紫外-可見光-紅外；

　　9) 光源輻照強(qiáng)度：≥150 mW/cm2；

　　10) 光纖接口：高精密度的SMA連接器；

　　11) 電學(xué)模塊(pA-mA，普通模式±10V，高壓模式±200 V)；

　　12) 電場(chǎng)強(qiáng)度：≥400 kV/cm；

　　13) 適用電鏡：ThemoFisher/FEI，JEOL，Hitachi；

　　14) 適用極靴：ST，XT，T，BioT，HRP，HTP，CRP；

　　15) (HR)TEM/STEM支持；

　　16) (HR)EDS/EELS支持升溫過(guò)程及高溫檢測(cè)。

　　應(yīng)用案例：

1300℃恒溫，金屬合金擴(kuò)散，芯片溫度穩(wěn)定性好，漂移率低

室溫-1000℃變溫過(guò)程MOF材料碳化研究

　　三、原位TEM力學(xué)樣品桿 Gravity Series In Situ Holder

　　廈門超新芯科技有限公司所研發(fā)生產(chǎn)的透射電鏡原位高溫力學(xué)系統(tǒng)是通過(guò)在原位樣品桿內(nèi)置力學(xué)測(cè)量模塊、三維納米運(yùn)動(dòng)模塊、原位加熱芯片，可對(duì)材料進(jìn)行應(yīng)力及熱場(chǎng)條件下原子分辨高時(shí)空分析。通過(guò)該系統(tǒng)，在透射電鏡中通過(guò)納米探針或者原位芯片對(duì)樣品進(jìn)行操縱和拉應(yīng)力、壓應(yīng)力測(cè)量。并且在測(cè)量樣品壓力同時(shí)實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品1000℃的加熱，在高溫力學(xué)測(cè)量的同時(shí)，能夠動(dòng)態(tài)、高分辨地對(duì)樣品的晶體結(jié)構(gòu)、組分進(jìn)行綜合表征。

　　具備的功能包括：原位壓縮微納試樣進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變曲線監(jiān)測(cè)；原位拉伸微納試樣進(jìn)行應(yīng)力應(yīng)變曲線監(jiān)測(cè)；具有超高精度和靈敏度的力學(xué)參數(shù)和應(yīng)變量測(cè)試能力，能準(zhǔn)確得到定量的載荷和位移的數(shù)據(jù)，且具有極高的穩(wěn)定性。特色功能：恒定載荷控制功能，以適用于材料的蠕變特性研究；恒定位移控制功能，以適用于材料的應(yīng)力松弛的研究。