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      科普知識
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      粒度儀

      微量水分測定儀試驗結束后的處理與注意事項

      發布日期:2022-05-30 點擊率:61

        微量水分測定儀又被稱為卡爾·費休水分測定儀,同類有水分測定儀、水分儀、水分計、水分檢測儀、水分測量儀、水分分析儀

       

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        微量水分測定儀主要應用于水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了準確度,擴大了測量范圍。


        微量水分測定儀試驗結束后處理:


        (1)廢液的處理


        將廢液管、分子篩干燥管及專用瓶蓋裝在廢液瓶上,通過自動給排液器將滴定池中的廢液抽到廢液瓶中。


        (2)滴定池的處理


        再次注入一定量的無水甲醇,利用攪拌清洗滴定池,然后將廢液排出。重復此操作,以利于排凈廢液管中殘留的廢液。如滴定池中有大量殘留物,請將滴定杯拆卸下來清洗,并晾干備用。


        (3)滴定管連接部分的處理


        定期清潔維護整個設備,尤其是滴定管接口部分,用無水甲醇或乙醇擦洗。滴定管的出液管一端,有防止滲液的迷宮,需要清洗,防止因堵塞造成的滴定管的損壞。


        注意事項


        1、儀器的安裝場所


        (1)、儀器不得安裝在有腐蝕性氣體的室內,其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕,縮短儀器的壽命。


        (2)、儀器不得安裝在室溫低于5℃或高于40℃的地方。


        (3)、儀器不得安裝在陽光直接照射的地方。


        (4)、儀器不得安裝在操作頻繁的電氣設備附近。


        (5)、儀器不得安裝在濕度大的地方或自來水排出管的附近。


        (6)、儀器不得安裝在超出規定電源波動的地方。


        (7)、每次自動加、排電解液或排油后,應及時用酒精清洗管路(將酒精分別置于電解液、陽極、陰極管處進行加、排液操作即可)。


        2、電解液的注意事項


        (1)在正常的測定過程中,每100ml電解液可與不小于1g的水進行反應,若測定時間過長,電解液的敏感性下降,應更換電解液。


        (2)陰極室中的電解液,如果在測定過程中發現釋放出強烈的氣泡或電解液被污染成淡紅褐色,此時測量的再現性要降低,會使到達終點的時間加長,這時應盡快更換電解液。


        (3)滴定時間超過半小時,儀器尚不能穩定,此時停止攪拌,觀察陶瓷濾板下部陽極上是否有明顯的棕色碘產生,如果沒有或產碘很少,則應更換電解液。


        (4)新更換的試劑為深褐色,進入樣品測量時,儀器顯示為過碘。此時是不能進行測量的,需加入適量的純水來調整試劑平衡點。可先用50微升的進樣器抽取10微升純水注入。當試劑顏色明顯變淺時,要注意控制進樣量,直至進入過水狀態。


        (5)不同生產廠家的試劑有不同的靈敏度,為了使測量結果更加真實有效,我們建議新試劑剛好進入過水狀態后,再注入5微升純水,儀器找到平衡點后,即可進行儀器標定和樣品測量工作。


        (6)儀器使用間隔時間較長,在下次使用時,可多輕搖幾下電解池瓶,使試劑更快地吸收瓶壁的水分,儀器進入平衡點會較快。


        (7)試劑應低溫低濕保存,溫度5—20℃,相對濕度不大于75%。


        3、測定的注意事項


        (1)測定時應在儀器顯示“儀器已平衡”后,再點“啟動”,注入試樣。


        (2)把試樣注入電解池時,液體進樣器的針尖應插入試劑中,測樣不應與滴定池的內壁及電極接觸。


        4、硅膠墊的更換


        試樣注入口的硅膠墊,長時間使用時,穿過硅膠墊的針孔收縮性變差使大氣中的水分容易進入電解池而產生誤差,這時應更換硅膠墊(見下圖)。


        5、變色硅膠的更換


        干燥管里的硅膠由藍色變至淺藍色或粉紅色時,應更換新的硅膠(更換時應注意不要將硅膠粉末裝入干燥管中)。


        6、電解池磨口的保養


        大約一星期要轉動一下電解池的磨口連接處,在不能輕松轉動時,應重新涂上薄薄的一層真空脂(注意:真空脂不宜涂的過多,否則使其進入滴定池而造成測量誤差),如果不這樣檢查,真空脂就會變硬,磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經常保養好,使它們便于拆卸清洗。


        7、電解池磨口粘結處理


        如果電解池磨口連接處牢固地粘結在一起,不易拆卸時,請按下程序拆卸:


        (1)排去電解池中的電解液,并沖洗干凈。


        (2)在磨口結合處周圍注入少量的丙酮,然后輕輕地轉動磨口處零件,即可拆卸。


        (3)如仍不能拆卸,請將電解池放入2升的燒杯中,慢慢加入濃度為5%的氯化鉀溶液侵泡,其液面位置見圖一,必須十分注意,不要讓測量電極﹑陰極室電極的引線套端頭進入液體,侵泡約十幾小時或24小時后,即可拆卸(此方法可重復進行)。


      標簽:                                    微量水分測定儀

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