發布日期:2022-10-09 點擊率:51
用于紫外可見分光光度計的光度準確度測試的材料,應該是純度高、穩定性好的物質。這些物質中最主要的是鉻酸鉀(K2 Cr04,一般在堿性溶液中)、重鉻酸鉀(K2 Cr2 07,一般在酸性溶液中)、硝酸鉀、中性濾光片等。在堿性溶液中的鉻酸鉀是一種好材料,但是因為含有堿性,不能儲藏在普通玻璃容器中,而需要儲藏在石英器皿中。,硝酸鉀本身不大穩定。這些,都限制了它們的使用。最好選擇易于純化、又溶于酸性介質中的物質,并且它們的稀溶液也是很穩定的。因此,重鉻酸鉀的O.005mol/L H2 S04溶液經常被使用。許多科學家認為,用紫外濾光片來測試紫外可見分光光度計的光度準確度,具有很大的優點。因為它們的穩定性更好,又便于攜帶。
紫外可見分光光度計的光度準確度測試方法,目前國內外各生產廠家作法不-,其主要原因是各國的國家標準不同。如美國國家標準規定:“選擇合適的標參比材料,在規定的波長處,連續測10個吸光度或透射比讀數,取10個讀數的均值,實際吸光度或透射比與觀測值的平均值之差,即為光度準確度”。美國國家乏標準還規定了計算光度準確度的標準偏差“S”的方法.
美國國家標準局(NBS)規定,在可見區用930標準片來測定光度準確度,其標準透射比值分別為10%、20%、30%的中性玻璃濾光片。規定還指出也可用NBS的931,它是一種溶液。而在紫外區內,則規定用NBS的203來測定光度準確度;它是一種標準透射比值分別為90%、30%、10%的熔融石英濾光片。此外,美國標準還規定在紫外區內,用戶還可以自己配制高純度的化合物溶液來測定光度準確度。為此,美國NBS已發布了鉻酸鉀(K2 Cr04)、重鉻酸鉀( K2 Cr2 04 )等標準物質可供選用。
我國在1 992年制訂的紫外可見分光光度計國家標準中規定,用重鉻酸鉀溶液來測試紫外區的光度準確度,并明確指出了測試波長。在可見光區規定可用中性濾光片來檢測光度準確度,其標準片的透射比值分別為1O%、20%、40%;同時還規定在紫外可見整個區間,都可用中性濾光片來檢測光度準確度,其標準片的透射比值也分別為10%、20%、40%。
用安徽省計量測試研究所和國家標準物質研究中心共同研制的紫外光區透射比標準濾光片,測試日本島津公司的UV-260和無錫高速分析儀器廠生產的WF2-753型紫外可見分光光度計的光度準確度。該標準濾光片的TA優于O.2%,穩定性優于O.1%,其測試波長分別為270nm、293nm和350nm,相應的透射比標準值各為11. 4%、3.9%、、52. 9%。具體操作時,以空氣作參照,對規定的波長處各測7次,取其平均值,與標準值相減,則得到各規定的波長處的TA。然后,取三個規定波長中最差者作為被測紫外可見分光光度計儀器的透射比準確度。再求得被測儀器在各規定的波長處的透射比準確度,然后以三個規定波長中的最差者,作為被測儀器的透射比準確度。該測試工作得到了令人滿意的結果。
還用鉻酸鉀、重鉻酸鉀溶液,分別在220nm、275nm、313nm和350nm等波長處,對自己研制的微量紫外分光光度計的光度準確度進行了簿蘿,都得到了令人滿意的結果。
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