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• 關鍵詞： 溶劑 自動電位滴定儀 甲醇 取樣量 介質 試劑污染
• 摘要：本文敘述了在某化工廠進行硝酸、二元酸分析時，通過改變溶劑量、取樣量和自動電位滴定儀型號來優化分析方法。優化后的方法不僅能提高分析準確度，提高樣品分析速度，而且每天能節省3000ml甲醇試劑,并且減少分析人員的試劑污染。

　　一.引言

　　某化工廠己二酸生產工藝是用苯氧化法，由苯氧化成環己烷，環己烷被氧化成醇酮，再利用硝酸氧化環己醇、環己酮生產己二酸，生成的己二酸溶解在硝酸溶液中，要獲得純己二酸，必須將己二酸從硝酸溶液中分離出來。因此，在生產過程中，硝酸、二元酸的含量控制，成為裝置提高產品質量、降低成本的主要指標，所以每天要進行近百次的硝酸、二元酸分析。原來的分析方法是二十世紀70年代尼龍線剛開車時的方法，測試儀器落后，分析樣品取樣量大，分析試劑用量大，隨著分析儀器的不斷更新，靈敏度不斷提高，達到優化硝酸、二元酸的分析方法的條件。

　　二.方法提要

　　根據在同種介質中，不同種酸的強度不同，應用電位滴定法進行測定，硝酸是強酸，當其與氫氧化鈉反映時，突躍點在PH值3-5之間，而二元酸類是弱酸，在與氫氧化鈉反應時，突躍點在8-10之間，因而以電位法采用玻璃電極為指示電極，可分別測得二者含量。

　　三.試劑和溶液

　　甲醇  分析純

　　氫氧化鈉標準溶液  0.5000mol/l

　　儀器和設備：

　　自動電位滴定儀  一臺

　　磁力攪拌器  一臺

　　玻璃復合電極 一支

　　燒杯  二個

　　攪拌棒 數個

　　電子天平  萬分之一

　　四.原來的分析方法

　　在250毫升的燒杯中稱取0.3-0.6克樣品,用10毫升蒸餾水和90毫升無水甲醇溶解，90毫升無水甲醇是用試劑瓶直接倒入燒杯，由于甲醇是易揮發、有毒、有害的試劑，必須在通風櫥中進行，加攪拌棒在磁力攪拌器上攪拌均勻，將復合電極插入溶液中，用682滴定儀測定，得出硝酸、二元酸的含量。

　　缺點：682滴定儀的靈敏度和平行度都不是很好，導致取樣量及甲醇試劑的用量大，作樣成本高。

　　五.改進后的方法

　　由于滴定設備的不斷更新，自動電位滴定儀換成794，滴定的靈敏度大大提高，取樣量降到0.2-0.3克,采用小瓶塞稱樣,用5毫升左右的蒸餾水沖樣品到100毫升的燒杯中,加入甲醇50毫升,為了控制甲醇的加入量和減少甲醇對操作人員的污染,采用特定的有下流口的試劑廣口瓶。在通風櫥中準備好樣品，加攪拌棒在磁力攪拌器上攪拌均勻，將復合電極插入溶液中，用794或716滴定儀測定，得出硝酸、二元酸的含量。克服了原有方法的缺點，而且由于儀器的不斷更新和供應商的競爭，購置儀器成本也沒有增加。

　　六.兩種方法的比較：

　　表一:(用方法一測定實際樣品的平行結果)

　　表二:(用方法二測定和表一中一樣的實際樣品的測定結果)

　　由表一和表二的數據可以看出,方法二比方法一的數據平行性要好很多。

　　為了驗證方法二的可行性，用方法二的儀器滴定儀794稱取方法一中的樣品量，加入和方法一一樣多的溶劑，10毫升水和90毫升甲醇做溶劑，進行滴定，稱為方法三。方法三與方法二進行兩組實驗比較，結果見下表：

　　表三：采用R2105進行比較實驗

　　表四（配置硝酸標準溶液，對方法一、二、三進行效驗）

　　配置硝酸濃度45.28%

　　六．結語

　　通過上述實驗表明,方法二作為一種硝酸、二元酸含量的分析方法，在己二酸裝置的中控分析中是可以應用的，因為選擇實驗的R2105是硝酸含量較高的項目。方法二具有的所用試劑少,年可節約甲醇試劑1萬升左右,可節約費用8~10萬元,而且提高了作樣速度,減少了對操作者試劑的污染,所以硝酸、二元酸的方法改進具有很好的現實意義。

　　參考文獻：

　　1.儀器分析  中國石化出版社

　　2.分析化學  華東化工學院分析化學教研組編  高等教育出版社